Azərbaycanca
Беларускі
Dansk
Deutsch
Española
Français
Indonesia
Italiana
日本語
Қазақ
Lietuvos
Nederlands
Português
Русский
සිංහල
แบบไทย
Türkçe
Українська
中國人
United State
Afrikaans
Tanım
Kimyasal analizi yapılacak maddeyi doğrudan veya güç çözünen bir bileşiği şeklinde tartma esasına dayanan bir nicel (kantitatif) analiz yöntemi.
Analit miktarının kütle ölçümüne dayanılarak tayin edildiği metodların ortak adıdır. Bunun yanında ısıtma ile ortamdan uzaklaşan su ve karbondioksit gibi maddeler ağırlık azalması gösterdikleri için gravimetri yöntemiyle tayin edilebilir.
Gravimetrik analiz nispeten az alet istemesi ve öğrenilmesi kolay olması nedeni ile hem kimya eğitimi uygulamalarında hem de pratik uygulamada çok yararlıdır.
Yöntem
Çözeltide bulunan tayin edilecek iyon reaktifle çöktürülür. Oluşan çökelti (çökelek) süzülür, yıkanır, kurutulur veya yüksek sıcaklıkta kızdırılarak tartılır. İşlem 6 aşamada gerçekleştirilir.
Çöktürme
Çöktürme sırasında çözeltide kalan madde miktarı, bir analitik terazinin tartabileceği minimum miktardan yani 0,0001 gramdan az olmamalıdır.
Çökeltinin yapısı hızla süzmeye ve yıkamaya uygun olmalıdır. Bu nedenle kristal yapıdaki çökeltilerin iri taneli olması istenir. Çünkü ince taneli çökelti süzme sırasında gözenekleri tıkayarak işlemi zorlaştırır veya gözeneklerden geçerek tam olarak süzülemez. Ayrıca ince tanecikler toplam yüzeyi arttırdığından çözeltideki istenmeyen iyonların daha fazla adsorplanmasına da sebep olurlar.
Çöktürülen madde, kurutma ve kızdırma işlemi sonrasında bileşimi kesin olarak bilinen bir madde haline dönüşmelidir.
Çökeltiler kristalize veya amorf yapıdadır. Amorf çökeltiler kolloidal çökeltilerin koagülasyonu ile oluştuğundan çökme, kolloidal çözeltilerin ısıtılması veya koagüle edici elektrolit ilavesiyle sağlanır.
Olgunlaştırma
Kristal yapıdaki çökeltiler genellikle hemen süzülmez. Kendi halinde veya su banyosunda 3-4 saat veya bir gece bekletilir. Bu işleme olgunlaştırma denir. Olgunlaştırma süzmeyi kolaylaştırdığı gibi, çökeltinin saflaşmasını da sağlar.
Süzme
Çökeltiyi ana çözeltiden ayırmak için uygulanan işleme denir. Çökeltinin yapısına ve süzmeden sonra uygulanacak işlemlere bağlı olarak genellikle şu süzgeçler kullanılır:
- Sıkıştırılmış asbestten yapılmış
- Platin Goach
- Sinterlenmiş cam, silikat veya porselenden yapılmış dibi gözenekli krozeler
Süzgeç kağıdı kızdırma işlemi sırasında kolay indirgenmeyen ve yüksek sıcaklıkta kızdırılması gereken çökeltilerin süzülmesinde kullanılır. Kantitatif süzgeç kâğıtlarının yandıktan sonra bıraktığı kül miktarı ihmal edilecek değerdedir. Çökeltinin tanecik boyutuna göre farklı gözenek büyüklüğüne sahip süzgeç kağıdı kullanılır. Genellikle süzgeç kâğıtlarının gözenek boyutu kutu üzerine basılan renkli bantlarla simgelenir. Mavi bant küçük, beyaz bant orta, siyah bant ise büyük boyutta gözeneklere sahip kağıdı simgeler.
Süzgeç kağıdı kuru olarak içine yerleştirilir. Destile su (saf su) ile doldurularak süzülmesi beklenirken huni ile kâğıt arasında kalan hava kabarcıkları da giderilir.
Süzülen sıvı dikkatlice ve gözenekleri tıkamaması için başlangıçta karıştırılmadan süzgeç kağıdına aktarılır. Sıçramayla meydana gelen madde kaybını önlemek için süzülen sıvı, içinde bulunduğu huninin ortasına tutulan ancak huniyle temas etmeyen üzerine dökülerek aktarılır. Süzgeç kağıdı sıvı ile tamamen doldurulmamalıdır. Kağıdın üst sınırından 5 mm kadar aşağıda kalmalıdır. Sıvının tamamı aktarıldıktan sonra beher destile su ile yıkanır ve yıkama suyu süzgeç kağıdına aktarılır.
Çökelti süzgeç kağıdının yarısından fazlasını kaplamamalıdır. Aksi halde çökelti iyi yıkanamaz. Kağıt dışındaki süzgeçler, ısıtma sırasında kolay indirgenen veya yalnızca kurutularak tartılan çökeltilerin süzülmesinde kullanılır.
Yıkama
Çökeltinin yüzeyinde adsorplanan yabancı iyonları ve ana çözeltiyi uzaklaştırmak amacıyla yapılır.
Saf su ile yıkamada çökeltinin yapısına bağlı olarak çözünme, kolloidal hale geçme, hidroliz gibi nedenlerle madde kaybı meydana gelecekse destile su yerine yıkama çözeltileri kullanılır.
Süzgeçte yıkamada, çökelti üzerine belirli miktarda yıkama çözeltisi veya saf su ilave edilir. Bunun tamamı süzüldükten sonra bir miktar daha ilave edilir. Yıkama sıvısını küçük kısımlar halinde kullanmak, birkaç büyük kısım halinde kullanmaktan daha etkilidir.
Diğer bir yıkama şekli de çökeltiyi bir behere alarak üzerine belirli miktarda yıkama sıvısı ilave etmektir. Karıştırıldıktan sonra çökeltinin beherin dibine çökmesi beklenir ve tekrar süzme işlemi yapılır. Çökeltide bulunan yabancı maddeler sıvı içinde çözüneceğinden bu yöntem daha etkilidir.
Her iki yıkama şeklinde de yıkama işlemine çökeltiden arıtılmak istenen yabancı maddelere rastlanmayıncaya kadar devam edilir.
Eğer çökeltinin çözünürlüğü azsa yabancı maddelerin çözünürlüğünü arttırmak ve viskoziteyi azaltmak için sıcak sıvı ile yıkama tercih edilir.
Kurutma ve Kızdırma
Yıkanmış çökelti, tartma işleminden önce su ve uçucu maddeleri gidermek için kurutulur veya kızdırılır. Gerekli sıcaklık 250 oC'nin altında ise kurutma, 250-1200 oC arasında ise kızdırma uygulanır. Kurutma işlemi etüvde, kızdırma işlemi ise veya alevinde yapılır. Kurutulacak çökelti, süzgeç kağıdı, Goach krozesi, sinterlenmiş cam veya dibi gözenekli porselen krozeden süzülür. Çökelti yakılacaksa süzme işleminde süzgeç kağıdı, dibi gözenekli porselen veya silikat kroze veya platin Goach krozesi kullanılır.
Kurutma veya kızdırma işleminin yapılacağı kroze önce sabit tartıma getirilir. Bunun için kroze, kurutma veya kızdırma sıcaklığında ısıtılır. Pens veya yardımıyla desikatöre alınarak soğutulur ve tartılır. Bu işlem bir kez daha tekrarlanır. İki tartım arasındaki fark 0,0001 gramı geçmiyorsa krozenin sabit tartıma geldiği kabul edilir. Aksi halde işlem tekrarlanır.
Süzme, süzgeç kağıdı kullanılarak yapılıyorsa nemli süzgeç kağıdı pens yardımıyla kenarları kıvrıldıktan sonra sivri ucu yukarıda kalacak şekilde sabit tartıma getirilmiş krozeye alınır. Kroze önce amyant üzerine yardımıyla eğik olarak yerleştirilir. Kroze zaman zaman çevrilerek süzgeç kağıdı kuruyuncaya kadar ısıtılır. Kuruma tamamlandıktan sonra amyant kaldırılır ve doğrudan alevle ısıtılarak kâğıt yakılır. Bu sırada kroze yandan ısıtılarak veya kil üçgen üzerine eğik yerleştirilerek yanma için gerekli sağlanır. Yanma sırasında kâğıt alev alırsa kroze saat camı ile kapatılarak alev söndürülür. Duman çıkışı durduktan sonra kroze, kroze maşası yardımıyla sabit sıcaklıktaki kül fırınına konur ve 12-15 dakika kızdırılır. Tekrar maşa ve pens yardımıyla desikatöre alınarak soğutulur ve tartılır. Kroze içindeki madde ile birlikte tekrar ısıtılır ve tartılır. İki tartım arasındaki fark 0,0001 gramı geçmezse ağırlığın sabit olduğu kabul edilir. Aksi halde kızdırma ve tartma işlemi tekrarlanır.
- Kurutma ve yakma işleminden sonra tartım yapılıncaya kadar kroze elde tutulmamalıdır.
- Tartılacak madde aşırı nem çekici ise soğutma ve tartma sırasında kapaklı kroze kullanılır.
Tartma
Gravimetrik analizde tartım işlemi, duyarlılığı en az 0,0001 gram olan terazide yapılır. Boş ve dolu kroze tartımının aynı terazide yapılması tavsiye edilir. Madde tartımı, dolu ve boş kroze farkı olacağından böylece teraziden gelecek hata ortadan kalkar.
Tartma sırasında;
- soğumamış kroze tartılmamalı,
- terazi tartım konumunda iken kroze tartılmamalı,
- tartımdan önce terazinin dengede olup olmadığı kontrol edilmeli, gerekirse ayarlama yapılmalı,
- terazi içerisinde sürekli olarak , susuz kalsiyum klorür, sodyum hidroksit vb. nem çekici madde bulunmalıdır.
wikipedia, wiki, viki, vikipedia, oku, kitap, kütüphane, kütübhane, ara, ara bul, bul, herşey, ne arasanız burada,hikayeler, makale, kitaplar, öğren, wiki, bilgi, tarih, yukle, izle, telefon için, turk, türk, türkçe, turkce, nasıl yapılır, ne demek, nasıl, yapmak, yapılır, indir, ücretsiz, ücretsiz indir, bedava, bedava indir, mp3, video, mp4, 3gp, jpg, jpeg, gif, png, resim, müzik, şarkı, film, film, oyun, oyunlar, mobil, cep telefonu, telefon, android, ios, apple, samsung, iphone, xiomi, xiaomi, redmi, honor, oppo, nokia, sonya, mi, pc, web, computer, bilgisayar
TanimKimyasal analizi yapilacak maddeyi dogrudan veya guc cozunen bir bilesigi seklinde tartma esasina dayanan bir nicel kantitatif analiz yontemi Analit miktarinin kutle olcumune dayanilarak tayin edildigi metodlarin ortak adidir Bunun yaninda isitma ile ortamdan uzaklasan su ve karbondioksit gibi maddeler agirlik azalmasi gosterdikleri icin gravimetri yontemiyle tayin edilebilir Gravimetrik analiz nispeten az alet istemesi ve ogrenilmesi kolay olmasi nedeni ile hem kimya egitimi uygulamalarinda hem de pratik uygulamada cok yararlidir YontemCozeltide bulunan tayin edilecek iyon reaktifle cokturulur Olusan cokelti cokelek suzulur yikanir kurutulur veya yuksek sicaklikta kizdirilarak tartilir Islem 6 asamada gerceklestirilir Cokturme Cokturme sirasinda cozeltide kalan madde miktari bir analitik terazinin tartabilecegi minimum miktardan yani 0 0001 gramdan az olmamalidir Cokeltinin yapisi hizla suzmeye ve yikamaya uygun olmalidir Bu nedenle kristal yapidaki cokeltilerin iri taneli olmasi istenir Cunku ince taneli cokelti suzme sirasinda gozenekleri tikayarak islemi zorlastirir veya gozeneklerden gecerek tam olarak suzulemez Ayrica ince tanecikler toplam yuzeyi arttirdigindan cozeltideki istenmeyen iyonlarin daha fazla adsorplanmasina da sebep olurlar Cokturulen madde kurutma ve kizdirma islemi sonrasinda bilesimi kesin olarak bilinen bir madde haline donusmelidir Cokeltiler kristalize veya amorf yapidadir Amorf cokeltiler kolloidal cokeltilerin koagulasyonu ile olustugundan cokme kolloidal cozeltilerin isitilmasi veya koagule edici elektrolit ilavesiyle saglanir Olgunlastirma Kristal yapidaki cokeltiler genellikle hemen suzulmez Kendi halinde veya su banyosunda 3 4 saat veya bir gece bekletilir Bu isleme olgunlastirma denir Olgunlastirma suzmeyi kolaylastirdigi gibi cokeltinin saflasmasini da saglar Suzme Cokeltiyi ana cozeltiden ayirmak icin uygulanan isleme denir Cokeltinin yapisina ve suzmeden sonra uygulanacak islemlere bagli olarak genellikle su suzgecler kullanilir Sikistirilmis asbestten yapilmis Platin Goach Sinterlenmis cam silikat veya porselenden yapilmis dibi gozenekli krozeler Suzgec kagidi kizdirma islemi sirasinda kolay indirgenmeyen ve yuksek sicaklikta kizdirilmasi gereken cokeltilerin suzulmesinde kullanilir Kantitatif suzgec kagitlarinin yandiktan sonra biraktigi kul miktari ihmal edilecek degerdedir Cokeltinin tanecik boyutuna gore farkli gozenek buyuklugune sahip suzgec kagidi kullanilir Genellikle suzgec kagitlarinin gozenek boyutu kutu uzerine basilan renkli bantlarla simgelenir Mavi bant kucuk beyaz bant orta siyah bant ise buyuk boyutta gozeneklere sahip kagidi simgeler Suzgec kagidi kuru olarak icine yerlestirilir Destile su saf su ile doldurularak suzulmesi beklenirken huni ile kagit arasinda kalan hava kabarciklari da giderilir Suzulen sivi dikkatlice ve gozenekleri tikamamasi icin baslangicta karistirilmadan suzgec kagidina aktarilir Sicramayla meydana gelen madde kaybini onlemek icin suzulen sivi icinde bulundugu huninin ortasina tutulan ancak huniyle temas etmeyen uzerine dokulerek aktarilir Suzgec kagidi sivi ile tamamen doldurulmamalidir Kagidin ust sinirindan 5 mm kadar asagida kalmalidir Sivinin tamami aktarildiktan sonra beher destile su ile yikanir ve yikama suyu suzgec kagidina aktarilir Cokelti suzgec kagidinin yarisindan fazlasini kaplamamalidir Aksi halde cokelti iyi yikanamaz Kagit disindaki suzgecler isitma sirasinda kolay indirgenen veya yalnizca kurutularak tartilan cokeltilerin suzulmesinde kullanilir Yikama Cokeltinin yuzeyinde adsorplanan yabanci iyonlari ve ana cozeltiyi uzaklastirmak amaciyla yapilir Saf su ile yikamada cokeltinin yapisina bagli olarak cozunme kolloidal hale gecme hidroliz gibi nedenlerle madde kaybi meydana gelecekse destile su yerine yikama cozeltileri kullanilir Suzgecte yikamada cokelti uzerine belirli miktarda yikama cozeltisi veya saf su ilave edilir Bunun tamami suzuldukten sonra bir miktar daha ilave edilir Yikama sivisini kucuk kisimlar halinde kullanmak birkac buyuk kisim halinde kullanmaktan daha etkilidir Diger bir yikama sekli de cokeltiyi bir behere alarak uzerine belirli miktarda yikama sivisi ilave etmektir Karistirildiktan sonra cokeltinin beherin dibine cokmesi beklenir ve tekrar suzme islemi yapilir Cokeltide bulunan yabanci maddeler sivi icinde cozuneceginden bu yontem daha etkilidir Her iki yikama seklinde de yikama islemine cokeltiden aritilmak istenen yabanci maddelere rastlanmayincaya kadar devam edilir Eger cokeltinin cozunurlugu azsa yabanci maddelerin cozunurlugunu arttirmak ve viskoziteyi azaltmak icin sicak sivi ile yikama tercih edilir Kurutma ve Kizdirma Yikanmis cokelti tartma isleminden once su ve ucucu maddeleri gidermek icin kurutulur veya kizdirilir Gerekli sicaklik 250 oC nin altinda ise kurutma 250 1200 oC arasinda ise kizdirma uygulanir Kurutma islemi etuvde kizdirma islemi ise veya alevinde yapilir Kurutulacak cokelti suzgec kagidi Goach krozesi sinterlenmis cam veya dibi gozenekli porselen krozeden suzulur Cokelti yakilacaksa suzme isleminde suzgec kagidi dibi gozenekli porselen veya silikat kroze veya platin Goach krozesi kullanilir Kurutma veya kizdirma isleminin yapilacagi kroze once sabit tartima getirilir Bunun icin kroze kurutma veya kizdirma sicakliginda isitilir Pens veya yardimiyla desikatore alinarak sogutulur ve tartilir Bu islem bir kez daha tekrarlanir Iki tartim arasindaki fark 0 0001 grami gecmiyorsa krozenin sabit tartima geldigi kabul edilir Aksi halde islem tekrarlanir Suzme suzgec kagidi kullanilarak yapiliyorsa nemli suzgec kagidi pens yardimiyla kenarlari kivrildiktan sonra sivri ucu yukarida kalacak sekilde sabit tartima getirilmis krozeye alinir Kroze once amyant uzerine yardimiyla egik olarak yerlestirilir Kroze zaman zaman cevrilerek suzgec kagidi kuruyuncaya kadar isitilir Kuruma tamamlandiktan sonra amyant kaldirilir ve dogrudan alevle isitilarak kagit yakilir Bu sirada kroze yandan isitilarak veya kil ucgen uzerine egik yerlestirilerek yanma icin gerekli saglanir Yanma sirasinda kagit alev alirsa kroze saat cami ile kapatilarak alev sondurulur Duman cikisi durduktan sonra kroze kroze masasi yardimiyla sabit sicakliktaki kul firinina konur ve 12 15 dakika kizdirilir Tekrar masa ve pens yardimiyla desikatore alinarak sogutulur ve tartilir Kroze icindeki madde ile birlikte tekrar isitilir ve tartilir Iki tartim arasindaki fark 0 0001 grami gecmezse agirligin sabit oldugu kabul edilir Aksi halde kizdirma ve tartma islemi tekrarlanir Kurutma ve yakma isleminden sonra tartim yapilincaya kadar kroze elde tutulmamalidir Tartilacak madde asiri nem cekici ise sogutma ve tartma sirasinda kapakli kroze kullanilir Tartma Gravimetrik analizde tartim islemi duyarliligi en az 0 0001 gram olan terazide yapilir Bos ve dolu kroze tartiminin ayni terazide yapilmasi tavsiye edilir Madde tartimi dolu ve bos kroze farki olacagindan boylece teraziden gelecek hata ortadan kalkar Tartma sirasinda sogumamis kroze tartilmamali terazi tartim konumunda iken kroze tartilmamali tartimdan once terazinin dengede olup olmadigi kontrol edilmeli gerekirse ayarlama yapilmali terazi icerisinde surekli olarak susuz kalsiyum klorur sodyum hidroksit vb nem cekici madde bulunmalidir